測定工業廢水中石油類方法淺議
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摘要：石油類是我國地表水環境質量標準基本項目之一，也是近年來重點污染源監測項目之一。我國有污水綜合排放標準、城鎮污水處理廠污染物排放標準等36個排放標準，規定了石油類和動植物油類排放限值。根據新國標（HJ637-2018）和舊國標（HJ637-2012）兩種方法對不同萃取劑進行比較，并進行適當的研究改進。
關鍵詞：石油類；紅外分光光度法；四氯乙烯；四氯化碳
油類物質是一種粘稠的液體，難溶于水，選擇性溶解于有機溶劑，相對密度一般都小于1，分為動植物油類和石油類。大量油類物質排入水體后會對水生植物產生不利影響和損害。油類物質漂浮在水體表面，不僅影響水體景觀，而且還破壞水生植物的光合作用及其生理生化功能，油膜隔阻了空氣與水體界面的交換，降低光的通透性，使受污染水域水生植物的光合作用受到嚴重損害。石油類污染物對水生動物、人體健康的危害更大，石油粘到魚鰓上或附在魚卵上，會使魚很快窒息死亡，或者使孵化受到影響；石油類物質中的致癌、致畸、致突變組分經過魚、貝類等生物富集，通過食物鏈傳給人體。研究表明，汽油、柴油、煤油中的有害有毒物質經過呼吸或者皮膚黏膜接觸等途徑引入人體，對人類的身體健康會造成極大損害。
1測定石油類標準方法的現狀及存在的問題
在此之前，“水質石油類和動植物油的測定紅外分光光度法（HJ637-2012）”為唯一的環保行業測定水中油的標準。采用四氯化碳作為萃取劑，紅外分光光度法因其能全面、準確地檢測水體中油類物質的含量，靈敏度高，不受油品影響，在我國環境監測中起著重要的作用，但是由于標準中使用的溶劑四氯化碳是破壞臭氧層的物質（ODS）之一，為了保護大氣臭氧層，“關于消耗臭氧層的蒙特利爾議定書”要求禁止使用ODS，我國承諾在2014年12月31日前停止生產與使用四氯化碳。公認的四氯化碳替代品有S-316、H-997以及四氯乙烯。由于S-316和H-997價格昂貴，經濟性不如四氯乙烯，因此國標進行了修訂，改使用四氯乙烯作為替代萃取劑。四氯乙烯具有不易燃易爆、毒性較低、沸點高而揮發性較低等優點，也不受蒙特利爾公約限制，但作為溶劑，其化學性質不穩定，在日光、空氣、水或熱作用下會分解產生游離酸。使用四氯乙烯作為萃取劑有兩點缺點：一是穩定性差，易光解，與臭氧反應生成光氣和三氯乙酰氯；二是四氯乙烯提純困難，根據HJ637-2012中要求，萃取劑在2800~3100cm-1之間掃描，不應有銳鋒，其吸光度值不應該超過0.12。因此，為滿足平時監測需要，我們對不同廠家不同純度的四氯乙烯進行試驗，挑選出品質符合國標要求的進行使用。
2實驗部分
2.1試劑與儀器
鹽酸溶液：1+1，ρ=1.19g/mL，優級純配制；石油類標準溶液；石油類標準樣品；四氯化碳溶液，環保專用試劑；四氯乙烯溶液，市購。OIL480紅外分光測油儀。
2.2實驗方法
考查各廠家四氯乙烯，選出符合HJ637-2018檢驗要求，品質較優的四氯乙烯。與四氯化碳萃取劑進行標準樣品和試劑水樣分析，對其分析結果的差異進行探討。
2.3結果與討論
2.3.1市售四氯乙烯品質差別。實驗選用4個廠家的四氯乙烯進行對比，試劑廠家分別編號為1~4，根據HJ637-2018關于四氯乙烯檢驗的方法，以干燥4cm空石英比色皿為參比，在2800~3100cm-1之間使用石英比色皿測定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度應分別不超過0.34、0.07、0。實驗結果如表1。四氯乙烯不穩定，生產中加入的醇類、酚類等穩定劑對測定產生干擾。由表1可知，市售四氯乙烯品質差別較大，所測四氯乙烯在A3030cm-1處均無吸收。試劑開瓶當天測驗，試劑廠家1的四氯乙烯已不符合國標。為檢驗藥劑的穩定性，開瓶后第2天和第7天復測發現：因四氯乙烯不穩定，開瓶后接觸空氣、光照導致其變質，引起吸收值增大，有些甚至帶有強烈的刺激性氣味。從數據上看，試劑廠家1、4開瓶后第7天在2930cm-1、2960cm-1處吸光度大大增大，超出了國標要求，試劑廠家2雖然也有增加，但仍然在國標要求的范圍內。2.3.2四氯乙烯和四氯化碳作為萃取劑比對。由表2可得，兩組曲線的線性分別為R=0.9999、R=0.9998，滿足方法要求。2.3.3實際水樣比對實驗。采用兩種萃取劑對廠區內3個監測點位采集水樣進行測定，其結果如表3所示。由表3可知，兩種萃取劑結果較為接近，廠區內水樣監測結果相對偏差不大，滿足方法要求。
3結論
本實驗進行了兩種萃取劑的線性實驗和實際水樣分析實驗，線性及相對偏差均符合國標要求，品質好、穩定性好的四氯乙烯可以替代四氯化碳用于石油類監測。
參考文獻
[1]HJ637-2012，水質石油類和動植物油的測定紅外分光光度法[S].
[2]HJ637-2018，水質石油類和動植物油的測定紅外分光光度法[S].
[3]陳歡，王煒，許娟娟，等.四氯乙烯萃取劑測定水中石油類的研究[J].輕工科技，2019，35（1）：84-85.□
作者:蘇飛 單位:廣西鋼鐵股份有限公司能源環保部