自貢市部分食品稀土元素研究分析

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1方法

1.1樣品制備

糧食類:磨碎，過20目篩。蔬菜、肉類等取可食部分水洗干凈，晾干，剁碎后混勻。

1.2樣品處理

取各類樣品2.00g，置于瓷灰化皿中，加5.00ml6mol/L硫酸，浸泡過夜，小火蒸干，繼續加熱炭化至不冒煙，移入高溫爐中，250℃保持1h后，以50℃/0.5h升溫至(600±20)℃，灰化4～6h，冷卻后取出，滴加2.00ml硝酸濕潤灰分，蒸干后移入高溫爐中，600℃灰化2h。取出冷卻后加2.00ml6mol/L鹽酸，2滴或氧化氫，水浴蒸干，再熱溶解蒸干1次。用水少量多次洗入10.00ml刻度試管中并稀釋至刻度。少量不溶物離心。按同一方法做試劑空白試驗。

1.3測定

吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土混合標準使用液(相當于0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg稀土總量)、2.00ml試樣制備液和同量的試劑空白液分別置于預先加入2.00ml緩沖液的刻度試管中，各家1.00ml磺基水楊酸溶液，1.00ml抗壞血酸溶液，混勻，用水補充至8.00ml，混勻后放置10min，各加1.00ml二苯胍乙醇液，即刻搖勻，然后各加1.00ml偶氮胂Ⅲ－偶氮胂K混合絡合劑，混勻，20min，用3cm杯，于分光光度計上以零管調節零點，分別在波長λ1=680nm;λ2=660nm、λ3=640nm處測定其對應的吸光度。按公式:△A=A2－(A1+A3)/2計算各標準的△A值，以△A值為縱坐標，對應的標準含量為橫坐標繪制標準曲線，樣品與標準比較定量。

1.4實施標準

檢測標準按照GB/T5009.94－2005《食品中稀土的測定方法》，評價標準GB2762－2005《食品中污染物限量》進行。

2結果

2.1標準工作液測試數據。吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土混合標準使用液(相當于0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg稀土總量)按測定方法測定，每天做1次，連續10d，共制作10次標準曲線，r均為0.999。表1為標準工作液測試數據，表中各吸光值為10次標準系列測得的平均值。

2.2線性范圍與檢出限對各濃度標準工作液的測定值呈現較好的線性關系(r=0.9996)，且對低濃度(0.482g/10ml，相當于樣品0.24mg/kg)的測定也較理想。

2.3精密度試驗與回收率試驗實驗室對同一樣品稱量6份，每1天進馬弗爐消化1份共6d，得到6次重復測定數據，RSD＜10%，總平均回收率為85.3%。

2.4樣品檢測結果。此次抽樣為魚、玉米、大米、面粉、禽蛋、茶葉、菇類、肉類、蔬菜共9種食品種類，其中除肉類未檢出稀土元素外，其余8種均有不同程度檢出，糧食類、魚類、禽蛋類、茶葉的稀土含量較高，蔬菜類、菇類稀土含量較低(低1個數量級)，所有樣品無1例超標。各食品種類稀土含量范圍、合格率見表2。

2.5各類食品含量分析對本市抽樣的部分食品的研究表明，動物性食品中以魚類稀土元素含量最高，禽蛋類次之，肉類最低。植物性食品中其稀土元素含量以玉米類最高，大米、茶葉、面粉次之，菇類、蔬菜類較低，與胡書玉研究相似。其平均含量為魚類1.119mg/kg、玉米類1.054mg/kg、大米類1.046mg/kg、茶葉類1.026mg/kg、面粉類1.017mg/kg、禽蛋類0.767mg/kg、菇類0.165mg/kg、蔬菜類0.037mg/kg、肉類0.000mg/kg。

3討論

測定數據表明，按照GB2762－2005《食品中污染物限量》對各類食品的限量指標要求，筆者所測樣品的稀土總合格率為100%，雖無1例超標，表明自貢市市售食品稀土污染并不嚴重。但稀土含量大部分在1.0～1.382mg/kg之間，還是有必要提醒相關部門及企業的重視。稀土元素屬重金屬元素，人體攝入過多可能會對健康產生一定危害。經過分析，食品中稀土含量高的主要原因可能會與以下因素有關:一是土壤母質稀土含量高;二是施用的肥料、農藥不純，可能含有某些稀土元素;三是環境污染，灌溉用水污染，空氣漂移污染等;四是長期施用化肥，土壤酸化，土壤中的稀土由不可利用態變成可利用態被農作物吸收。有關方面應從源頭抓起，改善生態條件，控制城市和工礦區污染源，在土壤污染物含量較低的地方建立蔬菜和糧食基地，加強對蔬菜和糧食基地的管理;并在蔬菜和糧食生產、加工、貯運和銷售全過程中，嚴格控制其不受污染，確保公眾消費安全。

作者：李謙 廖青 梅玉琴 樊文明 單位：自貢市疾病預防控制中心理化檢驗科